Нитрат нитрогуанидина

(ННГ)

 

[H₂N-C(NH)-NH-NO₂]*HNO₃

 

 

Сегодня мы научимся делать мощное бризнатное взрывчатое вещество – НИТРАТ НИТРОГУАНИДИНА (далее ННГ).

Это БВВ повышенной мощности, очень бризантное, имеет хорошую восприимчивость к детонации. Несмотря на некоторые его недостатки(о них потом) я нахожу сабж весьма перспективным для домашнего юзанья. Причин тут несколько:

1) исходные  вещества более чем доступные: мочевина, аммиачная селитра, наполнитель для котячих туалетов(силикагель) + кислоты, серная и азотная.

2)  Самое главное: для изготовления не требуется концентрированной азотной кислоты, т е не надо ничего перегонять.

3) Не требуются большие избытки реагентов + хорошие выходы на всех этапах.

4) Синтез достаточно простой(кроме первой стадии она  немного запарная). Не надо практически никакого оборудования.

5) Следует из предыдущих. Стоит недорого и можно сделать сразу много.

Свойства.

И так начнем! Что нам собственно известно про сабж? А практически ничего неизвестно, все что мы знаем взято с сайта  Михаила.  

Вот отсюда если точнее http://mihailru.freeservers.com/custom3.html. Рекомендую пройти по сцылке и почитать, там есть много чего интересного и не только про это ВВ. Вот что он пишет по данному сабжу:

 

«Нитрогуанидин нитрат (NQN) - C(NHNO2)(NH2)NH*HNO3 - бесцветный мелкокристаллический или несколько аморфный порошок, медленно разлагающийся (теряющий кислоту) на воздухе уже при обычных условиях и быстро - при нагревании или при растворении в воде. Без разложения растворяется в азотной кислоте средней концентрации, откуда может быть перекристаллизован (и даже выделен в виде монокристаллов). NQN - исключительно кислотное соединение, разрушающе действующее на большинство металлов (включая медь), некоторые пластмассы и многие взрывчатые вещества. При поджигании быстро сгорает ослепительно-ярким и несколько зеленоватым шипящим пламенем; в принципе, данное вещество может использоваться как весьма эффективный компонент твердых ракетных топлив.»

 

Вроде понятно. Кое что есть. Тут видно основной недостаток данного ВВ – легкое отщепление азотной кислоты => несовместимость со многими материалами, трудности с хранением и обращением. Это вам не гексоген одним словом.

Теперь что известно про взрывчатые свойства:

 

«К сожалению, какой-либо информации о параметрах этого вещества найти не удалось; простейшие термодинамические расчеты были выполнены, однако полученные результаты еще требуют уточнения. Пока можно отметить, что по некоторым свойствам NQN полностью соответствует октогену - так, при умеренных плотностях устойчиво детонирует в зарядах малого диаметра (и при испытаниях в алюминиевой трубке последняя не просто дробится, но полностью сгорает); с пластификатором легко прессуется до плотности 1,8 g/cc и выше, причем критический диаметр детонации при этом резко возрастает (что не характерно даже для гексогена и тэна).

Молекулярный вес стехиометрического NQN 167,1; кислородный баланс +4,79%, содержание азота 42%, объем детонационных газов 838 l/kg. Реально получаемый продукт обычно имеет пониженное содержание азотной кислоты, и его кислородный баланс ближе к нулевому.»

 

А неизвестно абсолютно ничего! Если короче то тут в целых двух абзацах написано просто что он очень громко бахает, все! больше никто ничего про его взрывчатые свойства  не знает. Не  понятно еще по каким это параметрам это вещество «полностью соответствует октогену». Некоторые говорят что ННГ немного мощнее октогена, может правда, но хз откуда они это взяли.

В реальности он может быть как октоген, может как Гек, но может и как и тетрил(последнее маловероятно). Но все равно это ВВ повышенной мощности с хорошей восприимчивостью к детонации и нехилой бризой, намного большей чем у тола. А его ВВ-шные свойства находятся где-то между нитрогуанидином и динитрогуанидином (про последнее в-во  инфы тоже мало, известно что оно «очень мощное»).

У нитрогуанидина максимальная скорость детонации 8200м/с у динитро-9000м/с. ННГ – посерединке:)))

Насыпная плотность около 0.8-0.9

Из энциклопедии известно еще одно: ННГ может детонить от удара (только неизвестно какой силы) но никогда от поджигания. Оно и ясно: улетающая азотная кислота охлаждает горящее вещество, ННГ из-за этого вообще трудно поджечь.

Учитывая дефицит информации по данному сабжу предлагаю  всем  заняться изучением его свойств (взрывчатых конечно!). Переходим к изготовлению.

Изготовление.

Процесс состоит из 3х этапов. Схема синтеза прилагается. Далее будет подробное руководство как делать с учетом возможных граблей.

1) Сделать нитрат гуанидина из мочевины селитры и силикагеля. Силикагель надо сделать самому или использовать наполнитель для кошачьих туалетов на основе силикагеля.

2) Из нитрата гуанидина сделать нитрогуанидин. Делается с помощью конц. Серной кислоты.

3) Из нитрогуанидина сделать Нитрат Нитрогуанидина.

Схема синтеза

1.    Делаем нитрат гуанидина.

Самая запарная стадия. Если с ней справитесь дальше проблем вообще не будет. Это и является самым большим недостатком синтеза.

Вообще нитрат гуанидина можно купить в фирмах, торгующих химреактивами.

Это будет недешево, НО!!! Синтез ННГ обойдется все равно дешевле чем синтез, скажем Гека. Дальнейшие превращения предельно просты + не надо никакого оборудования. (Колба, химический  стакан, тряпка –вот  все оборудование!!!)

 

 

По поводу процесса синтеза много чего написано в том числе и на этом сайте. http://steelrats.net/readarticle.php?article_id=165 вот все подробно расписано в креативе про ТАГН. Обязательно прочитайте. Тут я расскажу как я его делал. Делать так или не делать решать вам. Реакция у меня все время шла гладко, без ексцессов, но что так делать абсолютно безопасно я с полной уверенностью сказать не могу. Тут очень многое зависит еще и от коэффициента кривизны рук.

О силикагеле. Если в лом самому делать можно использовать наполнитель для кошачьих туалетов. Там есть сорта на основе силикагеля, он нам и нужею. Из него удалить синие гранулы(на всякий случай), измельчить в ступке (одеть респиратор!!!) и использовать как обычный силикагель. Выходы такие же.

 

Синтез.

 

Реактивы: мочевина, аммиачная селитра, наполнитель для кошачьих туалетов(силикагель)

Соотношения такие: 50г мочевины, 85г аммиачной селитры, 20г силикагеля.

Температура 185-190С. ПЕРЕМЕШИВАНИЕ!!!  Время 2 часа, после чего прибавить еще 30г мочевины. Можно не прибавлять, но тогда выход будет соответствующий+потребуется перекристаллизация для удаления примеси аммиачной селитры. Мне лично было влом варить еще 3часа, я за предыдущие 2 достаточно заебался поэтому вторую порцию мочевины не добавлял. Я делал загрузку на 2 кило смеси сразу.

Идеально будет ставить реакцию на электрической плитке с терморегулятором, как рекомендуют во многих руководствах, лучше в глицериновой или парафиновой бане. Чтобы не нюхать аммиак нужно  или замутить  хорошую вытяжку  или вынести все на улицу  или прихуярить сверху что-нибудь для конденсации карбоната аммония(в последнем случае вытяжка не отменяется!!!).

У меня таких условий нету, я делал все в алюминиевой кастрюле с термометром и черпаком для перемешивания.  Мутил все  в лесу на костре(не очень удобно) и на печке на свежем воздухе(намного лучше). Нужно  чтобы смесь была где-то на уровне морды или немного ниже,  тогда  газы уйдут вверх, и не будешь нюхать аммиак. ОБЯЗАТЕЛЬНО продумать конструкцию костра, контроль температуры  и вообще весь процесс . Должна быть возможность быстро передвинуть кастрюлю в более холодное место или наоборот а также  снять ее с огня. НЕ ДЕЛАТЬ ОГОНЬ СЛИШКОМ БОЛЬШИМ. ПОСТОЯННО СЛЕДИТЬ ЗА ТЕМПЕРАТУРОЙ И ПЕРЕМЕШИВАТЬ ЧЕРПАКОМ. ШАРИК ТЕРМОМЕТРА ДЕРЖАТЬ НА ДНЕ КАСТРЮЛИ.  НЕ ПЕРЕГРЕВАТЬ ВЫШЕ 195С.

Выше 215-220 уже возможно воспламенение. Правда когда я набирал смесюку в ложку и  ложил на огонь оказалось что воспламенить ее  непросто. Ближе к концу проще, но все равно надо постаратся. Всеже лучше не испытывать судьбу и не перегревать- оно  может и ёбнуть.

Если температура начинает подниматся выше 190 и ползет вверх – снять с огня или переместить в более холодное место. Она подымется еще градусов на 5 и успокоится.

При больших загрузках контролировать температуру легче, т. к. смесь нагревается медленно. При малых загрузках лучше делать  в колбе на парафиновой или глицериновой  бане, так как в креативе про ТАГН, иначе заебётесь.

На печке все идет можно сказать почти идеально – подвинул – отодвинул – больше дров – меньше дров –практически без перегревов. На костре – хуже, постоянно надо снимать, перемешивать неудобно, но при правильной конструкции костра и организации все идет гладко. Лучше бодяжить  вдвоем.

 

После того как все закончится,  ставим расплав охлаждатся,  начнет кристализоватся – перемешивать!!, когда все полностью затвердеет получится порошок или куски, их легко будет растворить в воде. Если не мешать а дать смеси затвердеть самой, получится слиток который заебёшься  растворять.

Залить все 60мл кипятка, нагреть до кипения, отфильровать через тряпку,  силикагель обратно в кастрюлю, перемешать еще с 40мл кипятка отфильтровать. Раствор охладить до 0. Выкристаллизуется нитрат гуанидина. Его отфильтровать и высушить. Выходы примерно такие же как написано  в крео про ТАГН.

 

Очистка. Это для удаления примеси аммиачной селитры. Рекомендую делать всегда. Если не добавляли вторую порцию мочевины, вообще обязательно!

 

Растворяем в минимальном количестве кипящей воды, охлаждаем раствор до 0 и фильтруем.

 

Если в процессе синтеза будете сильно перегревать расплав, в нитрате гуанидина появится какая-то дрянь (наверное меламин, увидите когда будете растворять), избавится от него перекристаллизацией не получится.  Он немного занижает выход нитрогуанидина на следующей стадии.

2. Делаем нитрогуанидин (НГ).

Опять же много чего на эту тему было написано. Методик в нете полно. Приведу ту по которой я делал.

Нам понадобится:

-нитрат гуанидина из предыдущего синтеза -100гр

-концентрированая серная кислота 95-98%, плотность 1.8. -140мл

-хим стакан или банка,

-термометр,

-лёдяная баня для охлаждения, кастрюля  или тазик с водой и льдом,

+запасной лед(надо будет вылить реакционную массу в воду со льдом),

-резиновые перчатки,

-тряпка для фильтрования.

 

Сам синтез.

 

Берем серную кислоту 140мл, охлаждаем до10С. Кидаем в нее нитрат гуанидина небольшими порциями при перемешивании. Охлаждать смесь водой со льдом. Всего нужно внести 100гр нитрата. Температуру держать <30. Когда все добавили держим  смесь при 30 градусах 10 минут, потом выливаем  в 1.5 литра воды со льдом.

Осадок фильтруем через плотную тряпку и хорошенько отжимаем в перчатках. Отфильтровывать лучше порциями. То что отфильтровали размешать в небольшом количестве воды(лучше ледяной),  снова отфильтровать  и снова хорошо отжать(это типо промывка).

 

Повторить эту процедуру 1-2 раза. Потом высушить.

Вместо последних двух промывок можно(я так делаю) растворить НГ в минимальном количества кипящей воды (около 500-600мл) и охладить раствор. НГ получится в виде красивых длинных иголок => фильтруем и чуток промываем.

Все! Сушим НГ. Если все сделали правильно получится  65г нитрогуанидина ( 75% от теории).

 

Важно! Если накосячили с синтезом нитрата гуанидина и он у вас сильно загрязнен всяким говном вроде меламина,  это все будет разлагатся в серной кислоте с выделением газов. Будет вспенивание и заметное повышение температуры. Ничего страшного тут нету, чтобы все прошло гладко нужно:

Взять хим стакан большего обьема. Улучшить охлаждение (больше льда в бане)- температура не должна превышать  30. Если начнет вылазить из стакана – сбить пену перемешиванием. Выход в этом случае будет ниже, но все равно у вас получится не меньше 50г нитрогуанидина.

3. Нитрат нитрогуанидина (ННГ).

Тут все еще проще. Берется нитрогуанидин и смешивается с азотной кислотой. Концентрация 55-65%. Методу взял с сайта Михаила. Если сократить то что там написано, то будет так:

 

Берется 10г нитрогуанидина, смешивается с 10.5мл азотной к-ты(60%) помешать до однородности, оставить на несколько часов периодически помешивая. Игольчатых кристаллов нитрогуанидина остаться не должно! Потом как можно быстрее высушить в прохладном сухом месте. Получится 15-16г продукта.

 

Так так не делать!

 

Метод рабочий но неудобный и не практичный.

 

Обьясняю почему:

 

1) ННГ получается в виде мелких кристаллов в куче жидкости.

2) Куча жидкости=> куча ННГ в растворе, большее его количество разложится*

3) Куча жидкости=> долго сушить (у меня уходило несколько дней)

4) Вытекает из двух предыдущих. Будешь долго нюхать азотную кислоту в воздухе и качество сабжа пострадает.

 

*ННГ легко разлагается на нитрогуанидин и азотную кислоту. Быстрее всего ННГ разлагается растворе, кристаллы отщепляют кислоту на порядок медленнее и только с поверхности.

 

А как делать?

ННГ можно кристаллизовать из азотной кислоты. В этом основная идея - добавить больше чем надо кислоты, нагреть, растворить, потом охладить для кристаллизации ННГ. То есть мы сразу его перекристаллизовываем,  тогда он получится блестящий крупнокристаллический,  с ним удобнее работать, и вообще он, блядь, красивый!

 

Делать так:

 

Берем колбу миллилитров на 300

На 100 гр нитрогуанидина(1моль) берем 1.4моля азотной кислоты. У меня была 56% азотка, ее надо 115мл. На другие концентрации пересчитайте.

Азотную кислоту  лучше нагреть. Все 100грам  нитрогуанидина запихиваем в азотную кислоту (вы будете именно запихивать т. к. он очень рыхлый, сами  увидите), мешаем  и медленно  нагреваем. Ближе к 90 градусам когда смесь будет почти закипать все растворится, получим прозрачный раствор. Все растворять необязательно достаточно чтобы большая часть перешла в раствор и не осталось видимых кристаллов нитрогуанидина(иголок).

Накрываем колбу и ставим ее куда-нибудь чтобы остыло. Не нужно ставить в воду – пусть само собой остынет. Пока бодяга охлаждается до комнатной температуры периодически мешаем чтобы комом не схватилось. Ставим смесь в холодильник для более полного выделения продукта.

Скорее всего раствор таки схватится комом. Кристаллы посростаются и образуют плотную сетку. Может даже показатся что там вообще нет жидкости. Это неправда, ее там дохуя -берем стеклянную палочку и размешиваем, разминаем комочки. Получим мокрую кашу кристаллов ННГ  и немного жидкости сверху.

Фильтруем через тряпку и хорошо отжимаем  в перчатках. Важно удалить как можно больше жидкости. Рекомендую еще хорошенько поотжимать кристаллы между салфетками или туалетной бумагой.

У кого есть ваакум фильтр – фильтруем все на нем.

Все!!! Теперь сушим ННГ при комнатной температуре в  сухом месте.

На батарее не сушить! – улетит азотка.

Не допускать контакта с металлами – реагирует нах!!!

Получится минимум 145г ННГ. Это 90% от теории, если считать что то что это 100% нитрат нитрогуанидина.

 

Согласитесь, крупные кристаллы и чуть чуть жидкости высохнут намного быстрее, чем мелкие кристаллы и дохуя жидкости. Кислоты такой ННГ тоже потеряет меньше. У меня при сушке он вонял кислотой не намного сильнее, чем нитрат мочевины. Такой ННГ может и за ночь высохнуть.

 

 

 

Дальше все по плану – фильтруем через тряпку, хорошо отжимаем. Отжимаем кристаллы от жидкости между листами туалетной бумаги или салфетками.

 

Хранение

ННГ очень кислотное соединение, легко отщепляет азотную кислоту. На воздухе – медленно, во влажном воздухе –быстрее, водой разрушается очень быстро. В герметичной емкости можно хранить сколько угодно. Подходят стеклянные, алюминиевые и некоторые из пластика. Хорошо подходят баночки из под витаминов.

Нельзя хранить(долго) в пакетиках с замочками, полиэтиленовых пакетах и ПЭТ бутылках. Полиэтилен и ПЭТ медленно разрушаются азотной кислотой.

Пакетик с замочком, наполненный ННГ пролежал пару недель на монетках из медного сплава и их сильно покоцало кислотой, т е кислота медленно проникает через стенку такого пакетика.

Возможный вариант применения.

Сухое в-во хорошо хранится в алюминиевых контейнерах. Это может быть очень кстати. ННГ имеет слега положительный кислородный баланс и очень высокую бризантность. Алюминиевая оболочка распылится и сгорит в ударной волне. Если так случится, то это дополнительно усилит действие взрыва, создав т.н. термобарический эффект.

Это было бы очень круто  т.к бризантное действие такого заряда не сильно уменьшится(если конечно алюминиевая трубка будет не толстая),  а вот фугасный эффект возрастет конкретно! Корпус по сути сам будет компонентом ВВ.

Предлагаю поэкспериментировать в этом направлении.

Подготовил  S_c17  специально для SSRC

24.10.2009