ТАГН- триаминогуанидин нитрат и его младший брат.

1.Введение.

Здрово братцы, ща мы обсудим и рассмотрим способы получения ТАГН, в простанородии триаминогуанидин нитрат, который представляет из себя весьма нехилое ВВ и ракетное топливо в одном флаконе, которое не очень охотно детонирует при мех воздействии и тем паче горении в замкнутом объёме (типа камера сгорания ракеты). Спросите меня кто такой «младший брат»? Всё просто – это МАГН в народе моноаминогуанидин нитрат или ешо проще аминогуанидин нитрат, который является главным полупокером в производстве тетразена и 5-аминотетразола и всех его друзей (производных). А так же рассмотрим полупокер для получения сабжей означенных в оглавлении, а именно ГН – гуанидин нитрат, ихмо тоже ВВ на уровне АСВВ. Как всегда будут рассмотрены «народные методы» получения, т.е. из говна слепим конфетку. А именно почти все компоненты из хоз-автомагов и аптек, включая оборудование, кроме водяного холодильника, но это у меня на фото, а как изготовить водянной холодильник, штатив и гидразин или его соль будет расмотренно, не в этом крео. Ниже приведу небольшие характеристики итоговых сабжей, а то многие изготавливают шонить энергонасыщенное исходя из характеристик вещества, типа «ааа…а…а… хуйня… нахуй заморачиватся» ну флаг вам в руки :)…

2.Свойства ГН, МАГН и ТАГН.

Нитрат гуанидина, GuN, (NH2)2C=NH•HNO3
Бесцв. кристаллы. Растворимость в воде 15г/100г при 20°С, 47г /100г при 55°С, 128г/100г при 90°С, 200г/100гр при 100°С растворим в горячем спирте 13г/100г при 78°С ( это из оффиц.,но мне кажется больше) и ацетоне. Практически невосприимчив к удару, маловосприимчив к детонации. Т°пл.=215°С, Т°разл.=315°С. Энтальпия образования -93ккал/моль. Теплота образования -726,1ккал/кг. Скорость детонации 3760м/c при 1,0г/см3 . Плотность 1,436г/см3 . Насыпная – 0,61-0,65 г/см3 . Фугасность 140мл (по др. данным 240мл). Объем продуктов взрыва 1083л/кг. Теплота взрыва 1,87МДж/кг.


Моноаминогуанидин нитрат, аминогуанидин нитрат, AGuN, МАГН, (H2N-NH)•(NH2)C=NH•HNO3, CH6N4•HNO3
Белые кристаллы, растворим в воде 9гр/100гр и спирте, Тпл=144-145°С (по др. данным 145-147°С), Раздражает глаза, дыхательные пути и кожу.


Триаминогуанидин нитрат, TAGN, H2N-N=C(NHNH2)2•HNO3
Бесцв. кристаллы. Умеренно растворим в спирте и холодной воде (1,47г на 100г воды при 0°С; 4,5г на 100г воды при 25°С; 22г на 100г воды при 65°С). Маловосприимчив к удару. Тпл=216°С с разл., Твсп=260°С. Скорость детонации 5350м/c при 1,0г/см3 и 7930м/c при 1,46г/см3 . Фугасность 350мл/10гр. Бризантность по песочной пробе 34,9г песка. Теплота образования +11,71 ккал/моль. Теплота взрыва 3492кДж/кг. Объем продуктов взрыва 1206л/кг. Плотность 1,5г/см3.


Ну вроде со свойствами разобрались, как может некоторые заметили про МАГН, написано довольно мало, ну уж извольте больше данных про него мне и самому нарыть не удалось :(.

3.Изготовление нитрата гуанидина.

Собсно говоря эта метода была отточена и до меня, ниже будет изложен первоисточник и автор домашнего синтеза. Я же, чтобы не переливать из пустого в порожнее т.к. подводные камни уже довольно давно стёрлись о моски первопроходцев выложу методу, тупо скопировав её, но с небольшими комментариями.

Нам понадобятся следующие недефицитные и недорогие «реактивы аля хозмаг» и обоудование (кроме пункта №8 это покупается в ликёроводочном :) ):
1. Кислотный аккумуляторный электролит.
2. Жидкое стекло.
3. Мочевина.
4. Аммиачная селитра.
5. Колба термостойкая желательно литровая, если нет проканает большая стеклянная кастюля от микроволновки литра на 2,5.
6. Термометр расщитанный на температуру до 250°С или тестер с термопарой запаянной в стеклянную трубку (типа цифровой термометр).
7. Переносная плитка с регулятором нагрева, которая смогёт прогреть вссю вашу бодягу через тоооненький слой песка до Т°=195°С
8. Время и терпение…

Шоб было понятней вот вам фото товаров:



Опять же без пункта №8 :)
И самое главное неиндексируемый пункт №8 всех моих затяжных опытов……:);….



Изготовление силикагеля и варево ГН.

Метода в домашних условиях испробована жителем Эксплодерса под ником Alhim, и удачна повторена многими в том числе и мной. Привожу ниже описанный им способ.

Значит так, установка- поллитровая плоскодонная колба с широким горлом нагреваемая на газовой плите. В пробку вставлена стекл.газоотв. трубка (внут диам=8мм) на к-рую одет кусок силиконового шланга опущеный концом в литровую банку с холодной водой. В пробку также вставлена тонкая стеклянная трубка запаянная внизу и наполненая глицерином ( типа гильза для термопары от тестера бо нормального термометра у меня нет).В колбу загружается 50гр мочевины 85гр аммиачной селитры и 20гр прокаленного силикагеля (мочевину и селитру желательно просушить-это поможет избежать вспенивания на нач. стадии что (вспенивание) весьма неприятно при загрузках в 2.5-3 раза больших (это мои обычные загрузки )). Смесь расплавляется и нагревается при темп 185-190 С в течении 2 часов. В ходе процесса выделяются углекислый газ и аммиак ,которые частично конденсируясь в отводящих трубках образуют налет карбомата аммония (поэтому отв. трубка должна быть по возможности короткой и иметь макс. диаметр) этот налет необходимо периодически удалять промывая трубки водой (я каждые 20-25 мин снимал пробку и мыл отв. трубку). По истечении 2 часов в колбу добавляется еще 30 гр мочевины ( для более полной конверсии селитры ) и расплав греется еще 2.5-3 часа (добавлять сразу всю мочевину в начале прцесса нельзя т.к.будут обр всякие триазиновые производные (амелид, цианур. кислота,меламин)).Далее р\м. слегка (не до застывания) охладить и добавить 60мл воды раствор нагреть до кипения и ГОРЯЧИМ быстро отфильтровать. Силикагель на фильтре промыть 40мл кипящей воды (для вымывания остатков нитрата).Объединенный фильтрат охлаждается до 0 С и нитрат отфильтровывается. Выход примерно 70% на мочевину ( у меня колеблется от 65 до 80% в зависимости от тчательности поддержания темп. режима и сухости исх. компонентов).В процессе исп. самодельный силикагель.Для его изготовления небходимо в разбавленое (в 2-3 раза) жидкое стекло при интенсивном перемешивании быстро добавлялась 10-15% серняга раствор полностью превращался в нетекучий студень ( нужно чтоб Весь раствор разом и полностью загустел если при приливании серняги сразу обр. осадок "кр. кислоты" то разбавляй р-р сильнее и инт. перемешивай) . Затем студень полностью замораживаем в морозилке ( сутки-двое) при оттаивании студень распадается в тонкий порошок который необходимо отфильтровать тчательно промыть и прокалить силикагель при 7 кратном использовании своих свойств не изменял ,но после каждого использования его нужно сперва тчательно промыть литром (или более)горячей воды и прокалить.

От себя хотелось бы добавить на выходы очень сильно влияет чистота реактивов, т.е. рекомендую провести перекристаллизацию сырья перед варкой выходы приблизятся к теоретическим, минимальное количество воды в компонентах так же улучшает выходы. А именно прожаривайте конкретно! Это уменьшает вероятность резкого вспенивания в процессе варки. Ещё упоминание, температуру держите не более 195°С иначе пойдёт процесс не хера не способствующий выхлопам, ап, только всяким потусторонним веществам, не имеющими ничего общего с нужным нам сабжем. А для предотвращения возможности взрыва или выброса бодяги при превышении температуры выше 210-215°С…:) , короче гвоздь тут вот в чём процесс носит эндотермический характер т.е. чем сильнее нагрев тем быстрее идёт реакция и тем больше выделяется тепла от образования ГН, реакция как бы сама себя нагнетает, и для нежелательного баха, при превышении Т° около 198-200°С быстренько снимаем колбу с нагрева и ставим на сухую деревянную подставочку, какое то время температура будет сама по себе подниматься на 2-5°С, а затем плавненько снизится до нужной нам отметки 190-195°С после чего ставим обратно колбу на песчаную баню и продолжаем нагрев. Ешо коммент, если будите держать Т° ниже 195°С, то время варки значительно увеличится, к примеру при температуре 190°С можете смело прибавлять 40-60мин. и… полторашку пива :)…

Ну и напоследок формула из буржуйского патента, отображающая ход основной реакции по которой идет образование нитрата гуанидина:



Изготовление ТАГН и далее…

А именно вооружаемся добром, т.е. реактивами…

А ещё точнее ….. в реале патента который я использовал для приготовления ТАГН рекомендовалось использовать 1-пропанол, но я сосредоточился на юзаннии этанола, как более доступного реактива :), поидее 2-пропанол т.е. изопропиловый спирт заябись заменяет 1-пропанол, который упомянут в патенте, но у некоторых нет возможности найти даже его….

Так шо се опты делаем, отталкиваясь от хоооорошо отогнанного и по возможности осушенного питьевого спирта (медицинского типа)…

Понадобится следующее:



1.Спирт этиловый 95% 100мл (продаётся в любой аптеке за 27-31рэ./100мл у нас, тока просите в трезвом виде, а то не продадут :), мне приходилось обращаться к тучным очкастым женщинам шоб приобрести данный продукт т.к. трезвым появление в аптеки я се не представлял, ну… тока кода аскорбинку покупал: :) )
2.Азотная кислота продажная концентрацией не более 65% или около того около 20-26мл (если с математикой дружите то на др. концентрацию пересчитаете, но не обязательно, а как получить листаем другие крео…).
3.Гидразин гидрат, обычно представляет из себя продажный раствор гидразина в воде концентрацией 64% (это свежак, т.к. срок годности сабжа около 6мес, использование более «тухлого» сабжа ведёт тока к снижению выхлопов), надо 75-78мл. Кто купить неможет, просьба подождать до следующего крео….. :).
4.Нитрат гуанидина , ну этот сабж мы получили выше в нужных нам количествах или с запасом , а потребуется не более 33,5гр хорошо просушенного сабжа (ешо раз пасибо Alhim”у).

Варка ТАГН или пункт №8 ешо раз :)…

Заебательское время препровождение вам предоставлено, если вы пьющий, а иначе сдохните со скуки или закинете ремень на змеевик :), а в прочем как и в производстве гуанидин нитрата потребуется время от 2-х до 3-х часов….

Чо? Опять долго….? Я некого не уговариваю, можете строем идти на…. Или лучше туда где не светит солнце и плохо пахнет…(_i_).

Короче в медицинский бутыль на 450мл или колбу аналогичного, или около того объёма наливаем 100мл спирта и туда вваливаем наши 33,5гр нитрата гуанидина. Далее в холодный нитрат приливаем 75-78мл гидразин гидрата и присоединяем бутыль али колбу к обратному холодильнику, эти действия приведут к основательному не израсходованию спирта, который вы употребляете, как реакционную среду….



На фото заметны бутылочки, дополняющие внешний вид и без того прелестной установки. Поясняю, шо именно, бутылочки, являются улавливателями, нехило летящего во время процедуры аммиака, переходной сосуд устанавливать рекомендую 100%, т.к. иначе опосля выделения аммиака, которое вы полюбому хуй заметите, произойдёт всос аммиачной воды в нунрь реактора (то бишь колбы, которая на конфорке!)

Установку реактора рекомендую производить, как и при всей отгонке на водяной бане. Через 1,0-2,0 часа произойдёт некая «мгновенная» (буквально несколько минут) реакция перехода ГН в ТАГН, а именно образуется в реакторе вот такая белоснежная масса:



А внизу реактора останется, и будут со временем преобразовываться остатки гидразина и нитрата гуанидина в ТАГН, до прекращения тока аммиака из реактора, т.е. пока воняет и в улавливателе с водой идут бульбочки греем, тока на медленном огне шоб спирт еле кипел. Такой резкий переход в реакторе обусловлен различной растворимостью аминопроизводных нитрата гуанидина , т.е. чем больше аминогрупп садится тем меньше растворимость, а реакция аминирования протекает ступенчато, примерно вот так:



Ну и маленькая хитрость, если не имеется водяного холодильника и/или лень сделать, то можно воткнуть как можно более длинную стеклянную трубочку (я юзал 70см с Ф=12мм) неплотно набитой стекловатой, спирт также будет конденсироваться и стекать обратно в реактор, но потери всё же будут, регенерировать с таким холодильником получится около 30-40мл спирта.

Всё ТАГН сварили, а теперь…ВЧОС! :).

А теперь маленькая алкоисторическая справка ВЧОС это аббревиатура следующего содержания: Выделяем, Чистим, Отделяем, Сушим :). Ну, шо начинаем ВЧОСывать :);……

Так, сварить сварили, ну чтож остудим…, студить надо правильно шоб некто не пиздел лишнего, и не удивлялся неправильным выходам, точнее ешо варим дальше так:



По 1,0-2,0мл приливаем к данной реакционной массе азотку концентрацией около 65% у меня уходит от 5 до 22мл на данное кол-во реактивов…. Это действие необходимо для связывания, не прореагировавшего гидразина и не улетевшего аммиака, и перевода в соль не конвертировавшего гуанидина и побочных продуктов синтеза. Приливать рекомендую потихоньку в ешо тёплую бодягу и постоянно перемешивать, смесюга не спеша сама собой нагреется до 50-65°С. Для точного знания что произошла нейтрализация желательно воспользовываться лаксмиусовыми бумажками или др. индикаторами, и среду делать даже немножко кислой т.е. Ph=4,5-5.

Далее как показала практика спирт терять нет необходимости, т.е. его можно тупо отогнать, у кого это позволяют условия…

Т.е. опосля нейтрализации помешиваем минут 5, изменяем положение холодильника, на вот такое:



Доливаем 50мл водички и продолжаем нагрев, спирт улетает обратно и в приёмнике конденсируется около 70-75мл 85-90% этанола, который со временем по мере накопления ешо раз перегоняем c каким-небуть осушителем и получаем сабж нужный для дальнейшего использования (эээ….. пить тока не советую! :) ). Далее доливаем ещё 150мл дисцилированной водицы, помешивая сабж, доводим на водяной бане до температуры около 65-75°С и дожидаемся полного растворения, после чего остужаем сначала при комнатной температуре, а когда приостынет до 20-30°С ставим в холодильник где температура как правило +2…+5°С и забываем о бодяге на часов 6-8, короче гря все идут спать!

Бля….!!!! Шо случичилосььь…… резь в глазах!!!! АААааа…. !!!! Но, вот веки с трудом открываются и…!!! О Чудо!!! Это просто солнце свети в глаз, через приоткрытые шторы!!!

Быстро мчимся к холодильнику, достаём бодягу, перемешиваем и получаем примерно вот что:



Толчём сильно слипшиеся комочки, а то внутри могут остаться конгломераты типа нитратов левых веществ, а именно аммиачной селитры и нитрата гидразина. Растолкли? Зашибись! Ставим на вашу фильтровальную воронку, фильтр, состоящий из 4-х слоёв плотной хлопчатобумажной ткани, подойдёт так же два слоя укрывного материала для парника, есно не полиэтиленовая плёнка, а такой типа перепрессованный синтепон с ярко выраженной текстурой берите на 100микрон (это диаметр пор), может, у кого есть, а те у кого нет купите, 100% в любом магазине типа сад/огород. Короче фильтруем, как более можно холодный сабж, помогая фильтрации отжав содержимое фильтра (незабываем перчатки!), ну если у кого есть Бюхнер и вакуум, то это ещё лучше. Выкладываем, сушится на что-нибудь неметаллическое, и не бумажное, а именно: стекло, плексиглас, эмалированный поднос (без сколов и красочного рисунка), кроче типа этого:



Сушим сабжик сначала (6-8часов) при комнатной температуре, а затем при не превышающей 50-60°С, периодически разбивая комочки, и примерно через сутки опосля начала сушки получим следующие блестяшие, белые кристаллики общим весом от 60 до 75гр :






Полученные после сушки кристаллы не должны тянуть в себя воду, т.е. гигроскопичность типа «никакая». Если всос воды наблюдается, то советую ещо раз перекристаллизовать в дистиллированной воде и полюбому всё будет нормально, воду сабж могёт сосать из-за наличия остатков аммиачки и нитрата гидразина, эти обе соли способствуют интенсивному поглощению воды из воздуха.

Пресекая все вопросы по выходам, типа «А, чё так мало:) ?» ебашу следующие комменты:
1). Чистота реактивов (включая воду).
2). Свежесть (дата выпуска не более 6 мес.) и реальная концентрация гидразин гидрата.
3).Наличие обратного холодильника или его суррогата.
4). Корявость «фильтровальной установки» и рук.

Ешо пара опусов… Типа с изопропиловым спиртом выходы больше и стремятся к теоретическим, а увеличение объёма растворителя, т.е. «реакционной среды», так же этому способствует, а именно вместо 100мл спирта желательно взять 150-200мл. И так для справки гидразин гидрат используемый мной в данном опте бы просрочен на 1,5 года, т.е. пузырь с ним уже сам посебе надувался газами разложения гидразина даже на морозе -20…-30°С и выхлоп был всего 62гр!!!

Сё вроде с ТАГН разобрались….. повторяем пункт №8 из самого начала повествования и продолжим наши экскри… тьфу!! эксперименты!

Младшенький… из того же гумна «конфетка» :).

Ну, собственно с чего хотел продолжить,…… да и сам не знаю, особых отличий в приготовлении «младшенького» т.е. моноаминогуанидин нитрата от вышеописанного способа варки ТАГН нет. А именно, всё различие заключается тока в мольном отношении гидразин гидрата к нитрату гуанидина для ТАГН оно равно 3:1, а для МАГН 1:1, и ешо маленький нюанс. Ниже для примера приведу один из среднестатистических оптов.


Приготовление МАНГ.

Реактивы, которые понадобятся:

1) Нитрат гуанидина.............61гр
2) Гидразин гидрат 64%.......25мл
3) Этанол.............................150мл
4) Азотка 65%......................10мл

Требования к реактивам точно такие же, как и в выше описанном синтезе ТАГН.

Установка реактора полная копия из вышеизложенного, только с одним учётом надо предусмотреть такое чтоб можно было гидразин гидрат прилить за два приёма, первую половину в холодный спирт с ещё не растворившимся нитратом гуанидина, а вторую половину после закипания, это поспособствует более полному получению именно МАГН без ди- и три- примесей аминопроизводных. Дальнейшие манипуляции полностью совпадают с шевелениями конечностей при получении ТАГН. Из особенностей, наверное, можно отметить тока, что азотки на нейтрализацию уйдёт около 5,5-7 мл (зависит от остатка аммиака и гидразин гидрата в итоговой баланде) ну и по времени процесс не такой затяжной от 40мин до 1ч10мин.

С теми пропорциями что я написал выше у меня получилось 53,2гр или 77,7% от теории заветного сабжа любого тетразольщика :) . Здесь, как и с ТАГН можно легко поднять выход до 85-92% заменив этанол изопропиловым спиртом (пропанол-2). При отсутствии спирта реакцию можно провести с «успехом» и в воде, есно с одним но……, если выход достигнет 50% от теории то это можно назвать «успехом», обычно он составляет 30-35%.

Внешний вид МАГН здорово напоминает вид старшего братца, но только издалека вот фото:






Фото конечно не супер, но мож кто и разглядит, что кристаллики МАНГ напоминают кристаллики поваренной соли (пишевая чи шо NaCl) типа кубической формы, а если вернутся к ТАГН, то там напрашивается аналогия с перекристаллизованной аммиачной селитрой типа и не иголки и не ромбики, а чё то средние.

Эпилог типа…
Когда данное крео дописывалось были проведены некоторые испытания на предмет юзанья ТАГН, как компонента ракетного топлива. Огромный запас газообразных продуктов сгорания в данном веществе так и подмывал это сделать, но эксперименты потерпели полный крах, добавлял и в ЧП и карамельку. Результаты удручающие :), добавить можно оказалось всего то ничего 2-3% по массе, т.к. при большем количестве топливо отказывалось нормально гореть. Были перепробованы десятки комбинаций типа выравнивания КБ (кислородный баланс), добавления др. окислителей, на поверку выходило одно гумно из «конфетки». Заинтересовал тока один момент, как добавка до 15% ТАГН, юзают пендосы в топливах на октогене + пироксилин, но ихмо мне не шатлы сбивать, а петарды запускать надо было, ну т.к. октогена у мня ужо давно нет, была попытка заменит его геком, суккааа…!!! Работает! Но опять же гдежь, простому каловару набрать стока гека да ешо и пироксилина, который дома килограммами тоже не наваришь? Всё закончилось запуском двух 7мм пустышек, на этом энтузиазм угас, но чем чёрт не шутит вдруг подкинет бог простому каловару «кусочек сыра» :).

При создании крео использована следующая литература, интернет ресурсы и статьи и/или посты пользователей:

1. «Пиросправка» автор Vandal, ресурс www.exploders.info ссылка на книгу http://www.exploders.info/sprawka/pirosprawka2009.pdf
2. «Метода» автор Alhim http://www.exploders.info/forum/1/16092.html
3. «Explosives» Rudolf Meyer, Sixth, Completely Revised Edition, 2007
4. «Encyclopedia of explosives and related items» Basil T. Fedoroff & Oliver E. Sheffield. Vol 9
5. Патент US 5.041.661
6. Патент US 4.535.185

Все права защищены fulminat©.
13.04.2009г.

для захуяривания каментоф надо зайти в систему.

---

ГОСПЛАН!		100%	[2 голосов]
Дико		0%	[ни одного]
Зачет		0%	[ни одного]
Так се..		0%	[ни одного]
КГ/АМ		0%	[ни одного]